9.2.1ガスクロマトグラフィーの実践
一般的なガスクロマトグラフィー装置は、キャリアガスシステム、インジェクター、ガスクロマトグラフカラム、検出器、およびデータ処理で構成されています。単位。キャリアガスは、一般に、吸着容量が低いか無視できる永久ガス、すなわち、水素、ヘリウム、または窒素である。キャリアガスの性質は、GCシステムの分離特性に影響を与える可能性があり、検出の感度を変更する可能性があります。キャリアガス流量の安定性と再現性は、ガスクロマトグラフィー分析を成功させるための前提条件であるため、分離の効率と結果の定量化の両方に大きく影響します。インジェクタはサンプルをGCカラムのヘッドに送ります。インジェクタは、気化インジェクタとオンカラムインジェクタの2つの主要なグループに分類できます。気化インジェクターは、高温（100〜300oC）を利用して、液体サンプルを急速に気化します。通常、シリンジを使用してサンプルをサーモスタット付きインジェクターに導入します。この場合、サンプルは急速に蒸発し、キャリアガスと混合して、カラムに運ばれます。オンカラムインジェクタは、サンプルの気化とその後のカラムへの輸送に依存することなく、サンプルをカラムに直接堆積させます。注入されたサンプルの揮発性化合物の分離は、GCカラムで実行されます。
ガスクロマトグラフィーのカラムは2つの異なるグループに分けることができます。さまざまな寸法のパックドキャピラリカラム（Spangler、2001）。充填カラムは、高分子量ポリマーの薄層でコーティングされることが多い小さな粒子で満たされた剛性の金属またはガラスカラムです。最も一般的な固体支持体は、珪藻土、フルオロカーボン、黒鉛化カーボンブラック、ガラスビーズです。全支持体の約90％はさまざまな種類の珪藻土です。 GCカラムの固定液相は、次の要件に準拠する必要があります。蒸気圧が低く、化学的安定性が高く、分析温度での粘度が比較的低い。調査中のサンプル成分の選択性。不活性支持体の表面またはカラムのおそらく不活性壁の両方に対して良好な湿潤能力。充填カラムの長さは、キャリアガスの流量を最適な性能に必要な速度に維持するために必要な高圧のため、約3mに制限されています。パックドカラムには、キャピラリカラムに比べていくつかの利点があります。パックドカラムのサンプル容量は、キャピラリカラムの10〜1,000倍です。これにより、パックドカラムは、大量のサンプルを分析する必要がある分析対象物に最適です。ただし、パックドカラムの理論段数は、キャピラリカラムよりも1メートルあたり25〜50％少なくなります。パックドカラムの長さが短い（キャピラリカラムの場合は1〜3 m対10〜60 m）ことと相まって、理論プレートの総数はキャピラリカラムの総数よりも大幅に少なくなります。
キャピラリ（オープンとも呼ばれます）管状）カラムは、内径が非常に小さい（通常、0.20〜0.53 mm）ガラスまたはフューズドシリカチューブです。キャピラリカラムの内面は固定相の薄層でコーティングされているため、溶質分子がチューブの内壁に接触する可能性があります。ほとんどのキャピラリカラム固定相は、フューズドシリカ表面に架橋および共有結合しています。キャピラリカラムの固定相の量は、その膜厚で表されます。これは通常、0.1〜5μmです。化合物の保持はキャピラリカラムの膜厚に比例し、保持は膜厚が増加すると増加し、膜厚が減少すると減少します。キャピラリカラムの利点は、非常に高い分離能力です。これにより、パックドカラムで適切に分離されていない複雑なサンプルのピークを分離できます。分離性能が優れているため、キャピラリカラムはパックドカラムよりもガスクロマトグラフィーで頻繁に使用されています。 GC分析の効率は、カラム切り替え技術を使用することで著しく向上させることができます（Samuel and Davis、2002）。
効果的で信頼性の高い分離を実現するには、ガスクロマトグラフカラムを一定温度でサーモスタットする必要があります。 （等温分離モード）または所定の温度プログラム（温度勾配）に従って変更できます。温度勾配を適用すると、分離の効率が大幅に向上します（Davis et al。、2000）。カラム温度はGC分析で最も決定的なパラメータの1つであるため、その正確な調整が最も重要です。検出器は、溶質分子がカラムを出るときに溶質分子と相互作用します。この相互作用は、記録またはデータストレージデバイスに送信される電気信号に変換されます。次に、信号の強度と経過時間のプロットであるクロマトグラムが作成されます。検出器の主な特徴は、検出可能な化合物の量が最も少なく（感度）、同じ量の化合物が最も強い検出器応答（選択性）を生成することです。
多くの異なる検出器（水素炎イオン化= FID） 、窒素-リン= NPD、水素炎フォトメトリック= FPD、電子捕獲= ECD、熱伝導度= TCD、原子発光= AED、電解伝導率= ELCD、化学発光など）は、サンプルの高感度で選択的な検出と定量化のために開発されました。コンポーネント。 FIDは、キャリアガスと混合された水素フローを使用します。混合物に点火し、分析物を燃焼させ、燃焼プロセス中に形成されたイオンを、火炎のジェットと電極の間に印加された高電圧で円筒形電極に収集します。結果として生じる電流は増幅され、検出されます。 NPDは、その設計がFIDに似ています。水素ジェットの近くのヒーターコイル内にルビジウムまたはセシウムビーズが含まれています。部分的に燃焼した窒素とリンの分子がビーズの表面に吸着し、電子の放出を減らして電流を増加させます。 FPDは、硫黄とリンの化合物を特別に検出します。分析物は炎の中で燃やされます。炎の励起により、光は392（硫黄）および526（蛍光体）nmで放出されます。フィルタは、光電子増倍管に到達する波長を選択します。
ECDは、電子とイオンの生成に低エネルギーのβ線源を採用しています。検出器に入る電子捕獲分子（ハロゲン化合物）は、増幅および記録できる電子電流を減少させます。 TCDは、キャリアガスフローに流された電流の下でフィラメントを使用して、熱伝導率と比熱の変化に応答します。分析物によって引き起こされる現在のガスの熱伝導率および/または比熱の変化は、フィラメント全体の電位を変更します。 AEDは、選択した原子または原子グループの検出に適しています。ELCDは、Cl、N、またはSを含む分析対象物の検出に特に使用できます。化学発光検出器は、主に硫黄化合物の検出に使用されます。過去数十年の間に、さまざまな質量分析（MS）検出システムと組み合わせたGCメソッドは、GC分析でのアプリケーションが増えています。
MS検出は、イオンまたは分子が高真空生成でイオン化できるという現象に基づいています。追加の帯電種。これらの種は分離することができ、それらの相対的な存在量（それらの質量スペクトル）は元の分析物の特徴です。質量分析計は、イオン種を生成し、それらを分離して検出する必要があります。イオン生成は、電子衝撃（EI）および化学イオン化（CI）技術によって実現できます。 EI法では、分析対象物のフラグメンテーションとチャージは、分析対象物とホットフィラメントから生成された電子との衝突を生成することによって実行されます。
CI技術では、電子ビームによってイオン化されたアンモニアやメタンなどの試薬ガスを使用します。イオン化されたガスは分析対象物と反応して、比較的安定したイオン-分子複合体を形成します。最も頻繁に発生する複合体は+または+などの単純な付加物であるため、分析対象物の分子量を簡単に計算できます。他のポータブルハイフン付きGC機器も、フィールドアプリケーション用に開発されています（Arnold et al。、2000）。 GCの機器と方法論の現在の傾向は、最近Yashin and Yashin（2001）によってレビューされました。